jueves, 3 de octubre de 2013

Practica 4

PRACTICA 4

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE EBULLICIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
Fundamento  teórico
El Punto de fusión
es la temperatura en la cual seencuentra el equilibrio de fases solido-liquido, esdecir la materia pasa de estado sólido a estadolíquido, se funde. Cabe destacar que el cambiode fase ocurre a temperatura constante. El puntode fusión es una propiedad intensiva (nodepende de la cantidad de materia o tamaño deesta).El punto de fusión de una sustancia pura essiempre más alto y tiene una gama más pequeñade variación que el punto de fusión que unasustancia impura .cuanto más impura sea, másbajo es el punto de fusión y más amplia es lagama de la variación (1)Como todos los procesos experimentales sonsusceptibles de error se tiene la siguienteformula, con la cual sedisminuye la posibilidadde un error fallido:

EL Punto de ebullición
es aquella temperatura enla cual la materia cambia de estado líquido agaseoso, es decir hierve
Expresado de otramanera, en un líquido el punto de ebullición es latemperatura a la cual la presión de vapor dellíquido es igual a la presión del medio que rodeaal líquido. En estas condiciones se puede formarvapor en cualquier punto del líquido.El punto de ebullición a diferencia del punto defusión es una propiedad extensiva (depende dela cantidad de la masa molecular de la sustanciay del tipo de las fuerzas intermoleculares deesta).el punto de ebullición no puede elevarseindefinidamente. Conforme se aumenta lapresión la densidad de la fase gaseosa aumenta(2) hasta que, finalmente se vuelve indistinguibledela fase liquida con la que está en equilibrio;esta es la temperatura critica, por encima de lacual no existe una fase liquida clara.La fórmula para corregir el punto de ebulliciónes:
 RESULTADOS Y DISCUSION:
La pureza e identidad de una sustancia orgánicapuede quedar establecida cuando sus constantesfísicas (punto de fusión, punto de ebullición,color, densidad, índice de refracción, rotaciónóptica, etc.), corresponden con las indicadas enla literatura. Por ser de fácil determinación y porser los más citados, tanto el punto de fusióncomo el de ebullición son prácticas de rutina enlos laboratorios deQuímica Orgánica.Actualmente existendiferentes aparatos paradeterminar el punto defusión en la practicarealizada se utilizó el tubode Thiele (muestra encapilar).
Figura 1 montaje de Thiele.

Punto de fusión :
En esta experiencia se usó el montaje del aparatode Thiele. Para determinar el punto de fusión deun sólido se introdujo una pequeña muestra A enun tubo capilar, se unió el capilar a la varilla deltermómetro y se calentó el baño en forma

Objetivos
*      Comparar los puntos de ebullición obtenidos experimentalmente con los anotados en tablas.

Materiales

*      3 vasos de precipitado de 500 ml
*      5 Tubos de ensayo
*      Probeta de 500 ml
*      Mechero de alcohol
*      Hornilla eléctrica
*      Soporte universal
*      Trípode metálico
*      2 Pinzas de sujeción metálicos
*      Termómetro
*      Rejilla de alambre con tela de asbesto
*      Sacarosa (azúcar común)
*      Tubos capilares (proporcionados por el estudiante)
*      200 ml de Agua destilada
*      200 ml de Metanol
*      200 ml de Etanol
*      200 ml de la leche

Pasos para la determinación del punto de ebullición
Colocar 50 mL de agua en uno de los vasos de precipitados.
Encender la flama y colocarla debajo del tripié o soporte universal.
Poner el vaso a la flama sobre la rejilla de alambre con tela de asbesto.
Monitorear la temperatura todo el tiempo durante el calentamiento de la muestra.
Registrar el valor de temperatura cuando crea que ha comenzado la ebullición (comience a observarse numerosas burbujas subiendo a través de la masa de sustancia desde el fondo de la misma).
Repetir los pasos con el metanol, etanol y leche.
Calcular el promedio de los tres valores obtenidos.
Realizar la prueba por triplicado para cada sustancia.   
                III.            Sección experimental

Sustancia
Tº de Ebullición
Teórico ºC
Tº de Ebullición obtenida ºC
Error (%)
Agua
100 ºC
Metanol
64.7 º C
Etanol
78 º C
Leche
100.17 ºC


CUESTIONARIO

*      Defina el punto de ebullición
El punto de ebullición se define como la temperatura a la cual la presión de vapor saturado de un líquido, es igual a lapresión atmosférica de su entorno. Para el agua, la presión de vapor alcanza a la presión atmosférica al nivel del mar a la presión de 760 mmHg a 100°C. Puesto que la presión de vapor aumenta con la temperatura, se sigue que para una presión mayor de 760 mmHg (por ejemplo, en una olla a presión), el punto de ebullición está por encima de los 100°C y para una presión menor de 760 mmHg (por ejemplo, enaltitudes por encima del nivel del mar), el punto de ebullición estará por debajo de 100°C. Tanto tiempo como esté hirviendo un recipiento con agua a 760 mmHg, permanecerá a 100°C hasta que se complete el cambio de fase. La evaporación rápida del agua, no se produce a una temperatura superior que la evaporación lenta de la misma. La estabilidad del punto de ebullición, la convierte en una temperatura de calibración adecuada para las escalas de temperaturas.

*      ¿Cómo influye la polaridad de la molécula en el punto de ebullición?
*      ¿Qué relación existe entre las fuerzas intermoleculares, peso molecular y punto de
ebullición?
*      ¿Qué efecto tiene la presión sobre el punto de ebullición?
Si en un contenedor cerrado tiene lugar el proceso de la evaporación, llegará un momento en que haya tantas moléculas regresando al estado líquido, como las que escapan al estado de gas. En este punto, se dice que el vapor está saturado, y la presión de ese vapor (normalmente expresado en mmHg), se llama presión de vapor saturado.
*      ¿En qué momento decidió que ya había comenzado la ebullición?
Cuando la temeperatura de los liquidos empezaban a fundirse y cambiar de estado
*      ¿Por qué en la ciudad de La Paz el agua no hierve a 100°C?
Dos factores inciden al respecto, la mineralización del agua y la altura a mas de 2000m, en este ultimo caso no es que el peso del aire hace que se necesite mas calor, lo que ocurre es que el aire es menos denso y la cantidad de Oxigeno disminuye, este elemento es fundamental para avivar el fuego por su carácter reactivo por lo que al existir en menor proporción, el calor emanado no presenta la misma temperatura que a nivel del mar o
algún punto situado por debajo de los 1500m sobre el nivel del mar y por consiguiente se necesita mas tiempo para la ebullición del agua.
*      ¿Por qué los alimentos se cuecen más aprisa en la olla de presión?
Cuando cocinamos en una olla normal, (a presión atmosférica), la temperatura máxima que se alcanza son 100ºC, que es la temperatura de ebullición del agua. En una olla "rápida", la presión es mucho mayor a la normal, y en esas condiciones el agua hierve a
mayor temperatura, ya que a las moléculas les cuesta más separarse y vaporizarse porque están "presionadas". De esta forma se llega a temperaturas mucho mayores que 100ºC, lo que permitirá que el alimento se cocine más rápido.

              
  VII.            Bibliografía


Practica 3

PRÁCTICA Nº 3

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
Fundamento teorico
Se busca conocer los conceptos que se necesitan para poder realizar el experimento y conocer cuál es el significado de cada punto (de ebullición y de fusión) de temperatura para saber como realizar y de qué trata el experimento.
El punto de fusión es la temperatura
a la cual encontramos el equilibrio de fases sólido - líquido, es decir la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde, cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusión es una propiedad intensiva.
A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible a la presión y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgánicos y para comprobar la pureza.
El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impuro sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión posible más bajo se conoce como el punto eutéctico, perteneciente a cada átomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a la fusión.
El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º).

Objetivos
Determinar experimentalmente la temperatura de ebullición de alcanos, alcoholes, cetonas y ácidos carboxílicos.
 Relacionar las temperaturas de ebullición con la estructura molecular de los compuestos.

*      Comparar los puntos de fusión obtenidos experimentalmente con los anotados en tablas.
*      Determinar el punto de fusión mixto de una mezcla.
*      Utilizar el punto de fusión como criterio de  pureza de un compuesto.
Sección experimental
Materiales

*      Tubo de thiele
*      Mortero
*      Espátula
*      Tubos capilares
*      Mechero de alcohol
*      Hornilla eléctrica
*      Soporte universal
*      Pinzas
*      Termómetro
*      Naftaleno
*      Sacarosa (azúcar común)
*      Tubos capilares (proporcionados por el estudiante)
*      Aspirina
*      Parafina
*      Sal
*      Fósforos
Procedimiento  experimental
Pasos para la determinación del punto de fusión

0.1-0.2 gramos de cristales secos se pulverizan con una espátula o con la parte inferior de  un tubo de ensayo.  Si la muestra se va usar en  la determinación de un  punto de fusión mixto se debe tomar una mezcla 50 - 50 de los dos compuestos (aproximadamente, no es necesario pesar en la balanza) y se pulveriza en un mortero para asegurar que la mezcla sea homogéneo.

 Llenado capilar.

El  sólido pulverizando se introduce por un extremo abierto del capilar.  Una pequeña cantidad quedara en la parte superior.  La cantidad ideal es alrededor de 1 mm de longitud.  El tubo capilar se golpea por su extremo cerrado en la superficie de la meseta (precaución, los tubos capilares son frágiles) hasta que el sólido pulverizado llegue hasta el fondo del tubo.

Es importante que la muestra en el capilar sea solo de 1-2 mm y que quede firmemente empaquetada.

Punto de fusión preliminar

Si el punto de fusión de una muestra no es conocido, es conveniente hacer una medida preliminar con un segundo tubo capilar.  El punto de fusión aproximado se determina por calentamiento rápido del capilar con el aparato para determinar el punto de fusión (alrededor de 10 ºC por minuto).  Este punto de fusión no indicara en que la zona se ha de calentar con cuidado cuando se quiera determinar el punto de fusión definitivo.  Al determinar el punto de fusión preliminar, no es necesario el nombre del compuesto que puede encontrarse en libros.

Determinación del punto de fusión

Se inserta el capilar en el tubo de thiele.  Se calienta de manera rápida hasta 10 ºC por debajo del punto de fusión esperado y a partir de ahí se calienta lentamente (1 ºC por minuto aproximadamente).  Como se indicó anteriormente, la temperatura a la cual se observa la primera gota del líquido es la temperatura más baja del rango de fusión y la temperatura a la cual se convierte completamente en un líquido (transparente) es la temperatura superior del rango de fusión.  Aunque el punto final de fusión no suele presentar problemas, la primera temperatura sí que suele presentarlos pues algunos compuestos orgánicos modifican su aspecto en las proximidades del punto de fusión.  Estos cambios no indican el comienzo de la fusión.
Resultados conclusiones y análisis

Compuesto Sólido
Tº de Fusión
Teórico ºC
Tº de Fusión obtenida ºC
Error (%)
Naftaleno
80 ºC
Acido benzoico
122 º C
Sacarosa
185 ºC
Parafina
48 ºC
Aspirina
136 ºC
Sal
1461 ºC

CUESTIONARIO

*      ¿Por qué es aconsejable utilizar un baño de aceite para la determinación del punto de fusión?
La principal razón es que debes tener una temperatura constante en todo el capilar donde se encuentra la sustancia. por ello se usa un líquido cuyo punto de ebullición sea superior al de fusión teórico de la sustancia. este líquido se encargará de trasmitir la temperatura al capilar de un modo uniforme en toda la superficie del capilar
*      Explique las diferencias entre punto de fusión y temperaturas de fusión.

Fusion es el Punto en el que un LIQUIDO se transforma en un SOLIDO
El punto de ebullicion es en el que un Liquido se transforma en un Gas

Por ejemplo:
En el caso del agua.
A los 0 grados se transforma en hielo (liquido-solido; fuision)
A los 100 grados se transforma en vapor (liquido-gaseoso; ebullicion)