Practica 3

PRÁCTICA Nº 3

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

Fundamento teorico

Se busca conocer los conceptos que se necesitan para poder realizar el experimento y conocer cuál es el significado de cada punto (de ebullición y de fusión) de temperatura para saber como realizar y de qué trata el experimento.

El punto de fusión es la temperatura

a la cual encontramos el equilibrio de fases sólido - líquido, es decir la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde, cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusión es una propiedad intensiva.

A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible a la presión y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgánicos y para comprobar la pureza.

El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impuro sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión posible más bajo se conoce como el punto eutéctico, perteneciente a cada átomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a la fusión.

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º).

Objetivos
Determinar experimentalmente la temperatura de ebullición de alcanos, alcoholes, cetonas y ácidos carboxílicos.

 Relacionar las temperaturas de ebullición con la estructura molecular de los compuestos.

      Comparar los puntos de fusión obtenidos experimentalmente con los anotados en tablas.

      Determinar el punto de fusión mixto de una mezcla.

      Utilizar el punto de fusión como criterio de  pureza de un compuesto.

Sección experimental

Materiales

      Tubo de thiele

      Mortero

      Espátula

      Tubos capilares

      Mechero de alcohol

      Hornilla eléctrica

      Soporte universal

      Pinzas

      Termómetro

      Naftaleno

      Sacarosa (azúcar común)

      Tubos capilares (proporcionados por el estudiante)

      Aspirina

      Parafina

      Sal

      Fósforos

Procedimiento  experimental

Pasos para la determinación del punto de fusión

0.1-0.2 gramos de cristales secos se pulverizan con una espátula o con la parte inferior de  un tubo de ensayo.  Si la muestra se va usar en  la determinación de un  punto de fusión mixto se debe tomar una mezcla 50 - 50 de los dos compuestos (aproximadamente, no es necesario pesar en la balanza) y se pulveriza en un mortero para asegurar que la mezcla sea homogéneo.

 Llenado capilar.

El  sólido pulverizando se introduce por un extremo abierto del capilar.  Una pequeña cantidad quedara en la parte superior.  La cantidad ideal es alrededor de 1 mm de longitud.  El tubo capilar se golpea por su extremo cerrado en la superficie de la meseta (precaución, los tubos capilares son frágiles) hasta que el sólido pulverizado llegue hasta el fondo del tubo.

Es importante que la muestra en el capilar sea solo de 1-2 mm y que quede firmemente empaquetada.

Punto de fusión preliminar

Si el punto de fusión de una muestra no es conocido, es conveniente hacer una medida preliminar con un segundo tubo capilar.  El punto de fusión aproximado se determina por calentamiento rápido del capilar con el aparato para determinar el punto de fusión (alrededor de 10 ºC por minuto).  Este punto de fusión no indicara en que la zona se ha de calentar con cuidado cuando se quiera determinar el punto de fusión definitivo.  Al determinar el punto de fusión preliminar, no es necesario el nombre del compuesto que puede encontrarse en libros.

Determinación del punto de fusión

Se inserta el capilar en el tubo de thiele.  Se calienta de manera rápida hasta 10 ºC por debajo del punto de fusión esperado y a partir de ahí se calienta lentamente (1 ºC por minuto aproximadamente).  Como se indicó anteriormente, la temperatura a la cual se observa la primera gota del líquido es la temperatura más baja del rango de fusión y la temperatura a la cual se convierte completamente en un líquido (transparente) es la temperatura superior del rango de fusión.  Aunque el punto final de fusión no suele presentar problemas, la primera temperatura sí que suele presentarlos pues algunos compuestos orgánicos modifican su aspecto en las proximidades del punto de fusión.  Estos cambios no indican el comienzo de la fusión.

Resultados conclusiones y análisis

Compuesto Sólido	Tº de Fusión Teórico ºC	Tº de Fusión obtenida ºC	Error (%)
Naftaleno	80 ºC
Acido benzoico	122 º C
Sacarosa	185 ºC
Parafina	48 ºC
Aspirina	136 ºC
Sal	1461 ºC

CUESTIONARIO

      ¿Por qué es aconsejable utilizar un baño de aceite para la determinación del punto de fusión?

La principal razón es que debes tener una temperatura constante en todo el capilar donde se encuentra la sustancia. por ello se usa un líquido cuyo punto de ebullición sea superior al de fusión teórico de la sustancia. este líquido se encargará de trasmitir la temperatura al capilar de un modo uniforme en toda la superficie del capilar

      Explique las diferencias entre punto de fusión y temperaturas de fusión.

Fusion es el Punto en el que un LIQUIDO se transforma en un SOLIDO
El punto de ebullicion es en el que un Liquido se transforma en un Gas

Por ejemplo:
En el caso del agua.
A los 0 grados se transforma en hielo (liquido-solido; fuision)
A los 100 grados se transforma en vapor (liquido-gaseoso; ebullicion)