PRÁCTICA Nº 6
CRISTALIZACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
I. Fundamento
teórico
Hoy La cristalización (o recristalización) es el método
más importante para la purificación de los compuestos orgánicos. El proceso de
eliminar las impurezas por cristalización consiste en disolver un compuesto en
un solvente caliente adecuado, permitiendo que la solución se enfríe y se
sature con el compuesto que se está purificando, y da la oportunidad de que la
solución cristalice, se aísla por filtración, se lava su superficie con
solvente frío para eliminar las impurezas residuales, y se deja secar.
Esta es una guía detallada de cómo cristalizar los
compuestos orgánicos. Es mejor hacerlo en un ambiente controlado como en un
área bien ventilada de un laboratorio de química. Observa que este
procedimiento tiene muchas aplicaciones, incluyendo la purificación comercial a
grandes escalas de azúcar, al cristalizar el producto del azúcar morena, el
cual deja impurezas.
Los compuestos orgánicos sólidos se pueden purificar por la técnica de
cristalización, la técnica incluye, la disolución del sólido que va ha ser
cristalizado, en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de
ebullición y, posteriormente, al enfriarse la solución, cristaliza como sólido.
La cristalización es un proceso de equilibrio de las
moléculas en una red cristalina con las moléculas en solución, de esto resulta
un sólido puro.
Debe evitarse siempre un enfriamiento demasiado rápido o
lento de nuestras muestras.
La cristalización esta fundamentada en las reacciones de
solubilidad, por tanto en sólido debe presentar una solubilidad adecuada, ya
que esta en función de las polaridades del disolvente y el soluto.
La cristalización de un sólido depende de la diferencia de
solubilidades de esta con un disolvente a temperatura ambiente y en punto de
ebullición. Es muy importante también la solubilidad de la impureza, cuando
esta iguala a la solubilidad del sólido a purificar no es eficaz esta técnica.
Para cristalizar un sólido, debemos tener un disolvente
ideal, el cual cumpla con ciertas características.
a) .- No debe reaccionar con el sólido.
b) .- Tener punto de ebullición inferior al punto de fusión
del sólido a purificar.
c) .- Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo
con facilidad de los cristales.
Se deben hacer pruebas de solubilidad para encontrar el
disolvente mas adecuado para el sólido en cuestión.
Existen diferentes técnicas de cristalización, todas con un
objetivo específico, como la cristalización de impurezas coloridas,
y cristalización por par de disolventes.
II. Objetivos
Elegir
correctamente el disolvente para efectuar una cristalización. Obtener
cristales de sulfato de cobre
III. Sección
experimental
- Material
y equipo
8
tubos de ensayo 2
vasos de precipitados de 200 ml 1
matraz erlenmeyer de 200 ml Gradilla Espatula Mortero Mechero
de alcohol Embudo
de vidrio Hornilla
eléctrica Soporte
universal Varilla
agitadora 2
Pinzas de sujeción metálicos Rejilla
de alambre con tela de asbesto Papel
filtro Agua
destilada Metanol Tolueno Eter Aspirina Ácido
Benzoico Ácido
Cítrico Naftaleno
Sulfato de cobre
Pasos para elegir el disolvente adecuado para la
cristalización
En un mortero pulverizar el producto cuya solubilidad se quiere
probar.
Colocar 0.1 gramos del producto en un tubo de ensayo
Añadir gota a gota el disolvente que se quiere probar hasta
completar 1 ml, esto se realiza con una pipeta y en frío.
Si se disuelve el producto no es adecuado para cristalizar.
Si no se disuelve continua el ensayo.
Calentar el tubo de ensayo en baño maría e ir añadiendo más
disolvente de 0.5 ml en 0.5 ml hasta completar 3 ml.
Si el producto se disuelve antes de llegar a este volumen,
se dice que es soluble en caliente, por lo tanto sirve para cristalizar.
Realizar este procedimiento para la aspirina, acido
benzoico, acido cítrico y naftaleno.
Probar con los siguientes disolventes: agua, metanol,
tolueno y éter.
Pasos para obtener cristales de sulfato de cobre
Pesar 50 g de sulfato de cobre finamente dividido.
En un erlenmeyer de 200 ml calienta a ebullición unos 40 ml
de agua destilada y disuelve el sulfato de cobre; si no acaba de disolverse del
todo, añadir más agua destilada. Una vez disuelto, enfría la disolución introduciendo
el erlenmeyer en un recipiente con agua fría o remojándolo al chorro del grifo.
Continúa el enfriamiento hasta que se observe que ya no se
formen cristales. Filtra al vacío o por gravedad, recoge el filtrado en un vaso
de 250 cm.
Seca los cristales con papel de filtro al aire libre o
colócalos en un desecador para que terminen de secar.
En el mismo vaso donde se ha recogido, calienta el filtrado
al baño maría sin que llegue a hervir hasta que se haya evaporado la mitad del
agua aproximadamente. Deja enfriar a temperatura ambiente hasta la próxima
sesión, filtra igual que antes y sécalos con papel de filtro.
Compara el tamaño de los cristales obtenidos de una u otra
forma.
IV. Resultados, análisis y conclusiones
haciendo la prueva de laboratorio observamos que los cristales se empiezxan a notar en un punto de enfriamiento mas alto de lo comun y en conclucion pudimos ver que la temperatura en la paz sera muy diferente a los q estar en el nivel del mar y como cua tenemos los siguentes resultados
Se repite el proceso de cristalización en una disolución que ya se había hecho dicho proceso. Las aguas que quedan aún contienen soluto disuelto que puede cristalizarse. Para un proceso de cristalización más rápido, aplicar un núcleo de cristalización.
V. Cuestionario
De acuerdo con las pruebas de solubilidad, ¿cuál es el grado
de polaridad de su compuesto?, Fundamente su respuesta.
¿Cuándo
un disolvente es el ideal para efectuar la cristalización de un sólido?, explique.
¿En base a su respuesta, cuál disolvente seleccionará para cristalizar su
problema?.
Utilizamos el agua como disolvente por que la solubilidad en
frío del compuesto es baja, lo que nos permite la formación de cristales, y la
solubilidad en caliente es alta, para que las impurezas se disuelvan y se pueda
purificar.
No hubo impurezas coloridas, por lo que no se necesitó usar el adsorbente.
Punto de fusión determinado experimentalmente (°C): 145° - 147°
Punto de fusión teórico del alcohol bencílico (°C): 149° - 151°
No hubo impurezas coloridas, por lo que no se necesitó usar el adsorbente.
Punto de fusión determinado experimentalmente (°C): 145° - 147°
Punto de fusión teórico del alcohol bencílico (°C): 149° - 151°
¿Un
sólido que es soluble en determinado disolvente frío, puede ser recristalizado
en dicho disolvente?, porqué.
no, ese solvente no sirve
para recristalizarlo. porque cuando lo lleves a ebullición y luego bajes la
temperatura, el sóldio no recristaliza, ya que en frío es soluble en el
solvente, y queda disuelto. el solvente de recristalización debe disolver al
sólido en caliente y no en frío.
¿Un
sólido que es insoluble en un disolvente caliente, puede recristalizarse
de él?, porqué.
al como pones tu
pregunta pues la respuesta es tajantemente NO.
La respuesta depende de la concentracion.
La sal, disuelvela en agua fria y llega un limite en que ya no podras disolver mas sal.
Calienta el agua y lograras disolver mas, aun cuando esta solucion se enfrie, esta se llama Solucion Saturada, y si logras exceder aun mas los limites tendras Soluciones Sobresaturadas, que cuando se enfrian no recristalizan la sal, pero si sobrepasaste los limites de solvatacion es posible ver que alguna cantidad de sal recristaliza (solo una fraccion)
La respuesta depende de la concentracion.
La sal, disuelvela en agua fria y llega un limite en que ya no podras disolver mas sal.
Calienta el agua y lograras disolver mas, aun cuando esta solucion se enfrie, esta se llama Solucion Saturada, y si logras exceder aun mas los limites tendras Soluciones Sobresaturadas, que cuando se enfrian no recristalizan la sal, pero si sobrepasaste los limites de solvatacion es posible ver que alguna cantidad de sal recristaliza (solo una fraccion)
Consulte
la toxicidad de los disolventes utilizados en este experimento, diga cuál será
la mejor manera de desecharlos.
d) ¿Un sólido que es insoluble en un disolvente caliente, puede recristalizarse de él? ¿Por qué? Experimentación con variables abiertas parte 2.
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