PRÁCTICA Nº 8

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

  I.             Fundamento  teórico

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.

La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.

Como se mencionó anteriormente, la presión total del sistema será la suma de las presiones de vapor de los componentes de la mezcla orgánica y del agua, sin embargo, si la mezcla a destilar es un hidrocarburo con algún aceite, la presión de vapor del aceite al ser muy pequeña se considera despreciable a efectos del cálculo:

P = Pa° + Pb°

Donde:

P = presión total del sistema

Pa°= presión de vapor del agua

Pb°= presión de vapor del hidrocarburo

Por otra parte, el punto de ebullición de cualquier sistema se alcanza a la temperatura a la cual la presión total del sistema es igual a la presión del confinamiento. Y como los dos líquidos juntos alcanzan una presión dada, más rápidamente que cualquiera de ellos solos, la mezcla hervirá a una temperatura más baja que cualquiera de los componentes puros. En la destilación por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin embargo, el empleo de vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales en la condensación y recuperación del destilado o gas.

El comportamiento que tendrá la temperatura a lo largo de la destilación será constante, ya que no existen cambios en la presión de vapor o en la composición de los vapores de la mezcla, es decir que el punto de ebullición permanecerá constante mientras ambos líquidos estén presentes en la fase líquida. En el momento que uno de los líquidos se elimine por la propia ebullición de la mezcla, la temperatura ascenderá bruscamente.

Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos líquidos en la fase vapor, tendremos:

Pa° = na P Pb° = nbP dividiendo:

Pa° = na P = na

Pb° = nb P = nb

na y nb son el número de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por lo tanto:

Pa° = na

Pb° = nb

Y como la relación de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la relación na/nb, debe ser constante también. Es decir, la composición del vapor es siempre constante en tanto que ambos líquidos estén presentes.

Además como: na = wa/Ma y nb= wb/Mb

Donde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares de A y B respectivamente. La ecuación se transforma en:

Pa° = na = waMb Pb° nb wbMa O bien: wa = MaPa° wb MbPb°

Esta última ecuación relaciona directamente los pesos moleculares de los dos componentes destilados, en una mezcla binaria de líquidos. Por lo tanto, la destilación por arrastre con vapor de agua, en sistemas de líquidos inmisibles en ésta se llega a utilizar para determinar los pesos moleculares aproximados de los productos o sustancias relacionadas.

Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilación por arrastre y una simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases líquido-vapor entre los dos componentes a destilar como se da en la destilación simple, por lo tanto no es posible realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estará presente el componente "no volátil" mientras esté destilando el volátil. Además de que en la destilación por arrastre de vapor el destilado obtenido será puro en relación al componente no volátil (aunque requiera de un decantaciónpara ser separado del agua), algo que no sucede en la destilación simple donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque más enriquecido en alguno de ellos. Además si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas sin la adición del vapor se requeriría de gran cantidad de energía para calentarla y emplearía mayor tiempo, pudiéndose descomponer si se trata de un aceite esencial.

                    II.            Objetivos

      Conocer el proceso de una destilación por arrastre de vapor, sus principales características y factores que en ella intervienen.

                  III.            Sección experimental

-          Material y equipo

      Matraz redondo fondo plano de 125 ml

      T de destilación

      Refrigerante

      Termómetro

      Porta termómetro con rosca

      Matraz erlenmeyer de 50 ml

      Vaso de precipitados de 250 ml

      Mechero de alcohol

      Probeta de 50 ml

      Hornilla eléctrica

      2 Soporte universal

      2 Pinzas de sujeción metálicos

      Rejilla de alambre con tela de asbesto

      Balanza

      Cuchillo

      Agua destilada

      1 Kg. De hojas de eucalipto

      1 Kg. De cascara de naranja

-          Procedimiento experimental

Pasos para obtener aceites esenciales con destilación por arrastre de vapor

La figura muestra cómo va a quedar ensamblado el sistema.

Preparación de la muestra:

      Pesar aproximadamente 1 kg. De hojas de eucalipto.

      Picar las hojas en trozos pequeños

      Introducir el eucalipto picado en la parte superior del recipiente.

      Colocar 1000 ml de agua la parte inferior del recipiente

      Armar el sistema de destilación

      El termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien su temperatura.

      Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el condensado circularán en contracorriente); conectar el refrigerante al grifo y al sumidero, mediante tubos de goma o mangueras.

      Encender la hornilla y empieza la calefacción.

      La destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro. Tomar nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado.

      Repetir el procedimiento con la cascara de naranja para obtener el limoneno.

      Anotar los resultados en la siguiente tabla:

                  IV.            Resultados, análisis y conclusiones

Tiempo (minutos)	Temperatura (ºC)	Volumen obtenido (ml)
2	1	0
4	20	1
6	35	5.6
8	86	7
10	60	7
15	58	7.2
20	83	19.5
25	85	28
30	85	23
35
40
45
50
55
60

despues de las destilaciones seran siendo igual q el agua por eso

ya no se toma en cuenta

                 

   V.            Cuestionario

      El punto de ebullición de un compuesto para destilarlo por arrastre de vapor debe ser ¿inferior o superior al agua?

       

Se pesaron 15 gramos de comino en polvo y se colocaron en el balon de arrastre con agua hasta un tercio de su volumen.

- Se mantuvo un calentamiento constante con mechero en el balón generador, la destilación comenzó a 94 oC. Esta temperatura se mantuvo constante durante todo el proceso. Tambien se sometía el balón de arrastre a calentamientos breves para fomentar el despojamiento del aceite por parte del vapor.

       

¿ Mencione algunas aplicaciones de la destilación por arrastre de vapor de agua en la industria?

Un líquido es inmiscible con otrocuando no puede mezclarse en formahomogénea con el otro.Por ejemplo el aceite es inmiscible con elagua...

Un líquido inmiscible es incapaz deser mezclado sin la separación de fases.El aceite de petróleo y el agua soninmiscibles en el mayor número decondiciones, aunque se pueden convertiren miscibles añadiéndole un agenteemulsivo.

¿Qué desventajas se podría citar de la destilación por arrastre de vapor?

Que esta muy limitado su uso a sustancias arrastrables con vapor.
La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias
orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la
mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables.
Fundamento físico: Ley de Dalton
Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la Ley de Dalton sobre las
presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí,
se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la
suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática
es la siguiente:
PT = P1 + P2 + --- Pn
Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura
a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior
al punto de ebullición del componente más volátil.
Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la
presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a
una temperatura inferior a 100ºC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su
temperatura de ebullición o cerca de ella.
En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser
volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto.

¿Qué característica debe tener una sustancia para ser aislada por el método de destilación por arrastre de vapor?

Una solución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. En las soluciones binarias sólo se tienen dos componentes: el soluto y el solvente, siendo generalmente este último la sustancia que se encuentra en mayor cantidad.

Se dice que una solución está saturada, a una determinada temperatura, cuando existe un equilibrio entre el soluto no disuelto y el soluto presente en la solución. La concentración de la solución saturada es equivalente, en términos cuantitativos, a la solubilidad del soluto en la solución. En una solución insaturada no existe un equilibrio debido a que la cantidad de soluto disuelto es menor que la necesaria para alcanzar la saturación 

      Realice una gráfica con los resultados Temperatura (ºC) vs. Volumen obtenido (ml).

          

                VII.            Bibliografía

 http://www.quimicaorganica.org/qu%C3%ADmica-org%C3%A1nica-ii.html