PRÁCTICA Nº 7
SEPARACIÓN DE LÍQUIDOS POR DESTILACIÓN
I.
Fundamento teórico
La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los diferentes componentes
líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla,
aprovechando los diferentes puntos
de ebullición de
cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad
intensiva de
cada sustancia, es decir, no varía en función de la
masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.
Destilación
simple
La
destilación simple o destilación sencilla es una operación donde los vapores producidos son inmediatamente
canalizados hacia un condensador, el cual los enfría (condensación) de modo que el destilado no resulta
puro. Su composición será diferente a la composición de los vapores a la
presión y temperatura del separador y pueden ser calculada por la ley de Raoult. En esta operación se pueden separar
sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya que si esta
diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azeótropos. Al momento de
efectuar una destilación simple se debe recordar colocar la entrada de agua por
la parte de abajo del refrigerante para que de esta manera se llene por
completo. También se utiliza para separar un sólido disuelto en un líquido o 2
líquidos que tengan una diferencia mayor de 50 °C en el punto de
ebullición.
Destilación
fraccionada
La destilación
fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación simple
que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con puntos
de ebullición cercanos.
La principal
diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que
ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la utilización de
diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los
vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben).
Destilación
al vacío
La destilación
al vacío consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema de
destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición
normal. Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias
inestables por ejemplo las vitaminas.
Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.
Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.
En el caso de
la industria del petróleo es la operación complementaria de destilación
del crudo procesado en la unidad de destilación
atmosférica, que no
se vaporiza y sale por la parte inferior de la columna de destilación
atmosférica. El vaporizado de todo el crudo a la presión atmosférica
necesitaría elevar la temperatura por encima del umbral de descomposición
química y eso,
en esta fase del refino de petróleo, es indeseable.
El residuo
atmosférico o crudo reducido procedente
del fondo de la columna de destilación atmosférica, se bombea a la unidad de
destilación a vacío, se calienta generalmente en un horno a una temperatura
inferior a los 400 °C, similar a la temperatura que se alcanza en la fase
de destilación atmosférica, y se introduce en la columna de destilación. Esta
columna trabaja a vacío, con una presión absoluta de unos 20 mm de Hg, por lo que se vuelve a producir una vaporización de productos por
efecto de la disminución de la presión, pudiendo extraerle más productos
ligeros sin descomponer su estructura molecular.
En la unidad
de vacío se obtienen solo tres tipos de productos:
Gas Oil
Ligero de vacío (GOL).
Gas Oil
Pesado de vacío (GOP).
Residuo de
vacío.
Los dos
primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentación a la unidad de craqueo
catalítico después de desulfurarse en una unidad de hidrodesulfuración (HDS).
El producto
del fondo, residuo de vacío, se utiliza principalmente para alimentar a
unidades de craqueo térmico, donde se vuelven a producir más
productos ligeros y el fondo se dedica a producir fuel oil, o para alimentar a
la unidad de producción de coque. Dependiendo de la naturaleza del crudo el residuo de vacío puede ser
materia prima para producir asfaltos
Destilación
azeotrópica
En química, la destilación
azeotrópica es una de las técnicas usadas para romper un azeótropo en la
destilación. Una de las destilaciones más comunes con un azeótropo es la de la
mezclaetanol-agua. Usando técnicas normales de
destilación, el etanol solo puede purificarse a aproximadamente el 95%.
Una vez se
encuentra en una concentración de 95/5 % etanol/agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son
iguales, entonces la concentración del vapor de la mezcla también es de
95/5 % etanol-agua, por lo tanto destilar de nuevo no es efectivo. Algunos
usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa
como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azeótropo 95/5 % debe
romperse para lograr una mayor concentración.
En uno de los
métodos se adiciona un material agente de separación. Por ejemplo, la adición
de benceno a la mezcla cambia la interacción molecular y elimina el azeótropo.
La desventaja, es la necesidad de otra separación para retirar el benceno. Otro
método, la variación de presión en la destilación, se basa en el hecho de que
un azeótropo depende de la presión y también que no es un rango de
concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los
coeficientes de actividad se cruzan. Si el azeótropo se salta, la destilación
puede continuar.
Para saltar
el azeótropo, el punto de éste puede moverse cambiando la presión. Comúnmente,
la presión se fija de forma tal que el azeótropo quede cerca del 100 % de
concentración, para el caso del etanol, éste se puede ubicar en el 97 %.
El etanol puede destilarse entonces hasta el 97 %. Actualmente se destila
a un poco menos del 95,5 %. El alcohol al 95,5 % se envía a una
columna de destilación que está a una presión diferente, se lleva el azeótropo
a una concentración menor, tal vez al 93 %. Ya que la mezcla está por
encima de la concentración azeotrópica actual, la destilación no se “pegará” en
este punto y el etanol se podrá destilar a cualquier concentración necesaria.
Para lograr
la concentración requerida para que el etanol sirva como aditivo de la gasolina
se utiliza etanol deshidratado. El etanol se destila hasta el 95%, luego se
hace pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene
entonces etanol por encima del 95% de concentración, que permite destilaciones
posteriores. Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y puede
reutilizarse.
II. Objetivos
Conocer
el proceso de una destilación simple, sus principales características y
factores que en ella intervienen.
III. Sección
experimental
- Material
y equipo
Matraz
redondo fondo plano de 125 ml T
de destilación Refrigerante Colectores Termómetro Porta
termómetro con rosca Matraz
erlenmeyer de 50 ml Vaso
de precipitados de 250 ml Mechero
de alcohol Probeta
de 50 ml Hornilla
eléctrica Plato
poroso 2
Soporte universal 2
Pinzas de sujeción metálicos Rejilla
de alambre con tela de asbesto Agua
destilada 100
ml de vino
- Procedimiento
experimental
Pasos para separar líquidos por destilación simple
La figura muestra cómo van a quedar ensamblados el matraz
esférico y las demás piezas.
Tomar en cuenta lo siguiente:
Poner
en el matraz unas pocas piedras de ebullición (plato poroso o piedra pómez) que
servirán para crear burbujas de aire en el seno del líquido a destilar y así se
producirá una ebullición sin sobresaltos; esto es, no habrá sobrecalentamiento
del líquido (temperatura del líquido por encima de su punto de ebullición). El
termómetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por
debajo de la salida hacia el refrigerante; así los vapores que abandonan la
cabeza de destilación, envuelven al bulbo del termómetro y se puede medir bien
su temperatura. Por
la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar por
la tubuladura inferior y salir por la superior (así el agua fría y el
condensado circularán en contracorriente); conectar el refrigerante al grifo y
al sumidero, mediante tubos de goma o mangueras. Tras efectuar ambas
conexiones, abre el grifo suavemente; bastará con un pequeño caudal de agua. Medir
con la probeta 100 ml del vino que se va a destilar y échalos en el matraz de
destilación. Encender
el mechero y empieza la calefacción. Cuando empiece la ebullición, reduce
inmediatamente el aporte de calor. La
destilación debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha
empezado, siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termómetro.
Tomar nota de la temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado. Anotar
los resultados en la siguiente tabla:
IV. Resultados,
análisis y conclusiones
|
Tiempo
(minutos)
|
Temperatura
(ºC)
|
Volumen obtenido
(ml)
|
|
2
|
25 | 2 |
|
4
|
25 | 2 |
|
6
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30 | 2 |
|
8
|
28 | 2 |
|
10
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73 | 2 |
|
12
|
85 | 2 |
|
14
|
87 | 2 |
|
16
|
85 | 2 |
|
18
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20
|
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22
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24
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26
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28
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30
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como podemos observar el volumen es constante por que no es afectado por la tempertatura si no q el
volumen que usamos fue constane y el residuo sera iagual
V. Cuestionario
¿Es
el vino una mezcla homogénea?lo importante es hacer ensayos con las condiciones físicas emitidas.
Realice
una gráfica con los resultados Temperatura (ºC) vs. Volumen obtenido (ml).
VI. Glosario
VII. Bibliografía
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