domingo, 1 de diciembre de 2013

PRÁCTICA Nº 5

METODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS
I.                            Fundamento  teórico
Los métodos de separación de fases de mezclas son aquellos procesos físicos por los cuales se pueden separar los componentes de una mezcla.1 Por lo general el método a utilizar se define de acuerdo al tipo de componentes de la mezcla y a sus propiedades particulares, así como las diferencias más importantes entre las fases.
La separación es la operación en la que una mezcla se somete a algún tratamiento que la divide en al menos dos sustancias diferentes. En el proceso de separación, las sustancias conservan su identidad, sin cambio alguno en sus propiedades químicas.
Entre las propiedades físicas de las fases que se aprovechan para su separación, se encuentra el punto de ebullición, la solubilidad, la densidad y otras más.
Decantación[
La decantación se utiliza para separar líquidos que no se disuelven entre sí (como agua y aceite) o un sólido insoluble en un líquido (como agua y arena). El aparato utilizado, que se muestra en la fotografía, se llama ampolla o embudo de decantación. La decantación es el método de separación más sencillo, y comúnmente es el preámbulo a utilizar otros más complejos con la finalidad de lograr la mayor pureza posible.
Para separar dos fases por medio de decantación, se debe dejar la mezcla en reposo hasta que la sustancia más densa se sedimente en el fondo. Luego dejamos caer el líquido por la canilla, cayendo en otro recipiente, dejando arriba solamente uno de los dos fluidos.
Filtración
La filtración es el método que se usa para separar un sólido insoluble de un líquido. El estado de subdivisión del sólido es tal que lo obliga a quedar retenido en un medio poroso o filtro por el cual se hace pasar la mezcla.
Este método es ampliamente usado en varias actividades humanas, teniendo como ejemplos de filtros los percoladores para hacer café, telas de algodón o sintéticas, coladores o cribas caseros y los filtros porosos industriales, de cerámica, vidrio, arena o carbón.
Imantación o separación por magnetismo
La imantación es un método que consiste en separar una mezcla en la que una de las un campo magnético para separar las sustancias metálicas en la mezcla, como la extracción de las limaduras de hierro en una mezcla con arena.
Extracción
La sustancias tiene propiedades magnéticas ,es decir, se utiliza un material que contenga
extracción es un método que consiste en tratar una mezcla con un disolvente líquido para separar algunos de sus componentes, ya sea por el arrastre de una sustancia, como en la extracción del almidón, o porque una fase es soluble en el líquido y por ende se separa del resto de la mezcla, no soluble. Es una mezcla de 2 elementos o más.Este método de
Flotación
La flotación es en realidad una forma de decantación. Se utiliza para separar un sólido con menos densidad que el líquido en que está suspendido, por ejemplo, en una mezcla de agua y pedazos de corcho.
Destilación

La destilación es ampliamente utilizada en la industria licorera
La destilación se usa para separar dos líquidos miscibles (que se mezclan) entre sí, que tienen distinto punto de ebullición, como una mezcla de agua y alcohol etílico; o bien, un sólido no volátil disuelto en un líquido, como la mezcla de permanganato de potasio disuelto en agua.
El proceso de destilación se inicia al someter a altas temperaturas la mezcla. El líquido más volátil se evaporará primero, quedando el otro puro. Luego, la fase evaporada se recupera mediante condensación al disminuir la temperatura.
Según el tipo de mezcla que se desee separar, se contemplan dos tipos de destilación: la destilación simple en la cual se separan sólido y líquido; y ladestilación fraccionada en la que se separan dos líquidos. En la segunda es en la que se obtiene una mejor separación de los componentes, si bien esta va a depender de qué tan alta sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las diferentes fases.
Los métodos de destilación son ampliamente utilizados en la industria licorera, la petrolera y la de tratamiento de aguas, así como en los laboratorios.

                    II.            Objetivos
·         Determinar por un método la capacidad de liquido
·         Obtener los derivados de un producto según el método utilizado
                  III.            Sección experimental
-          Material y equipo
3 vasos de precipitado de 500 ml
*      Probeta de 500 ml
*      Mechero de alcohol
*      Embudo de decantación
*      Hornilla eléctrica
*      Soporte universal
*      Varilla agitadora
*      Trípode metálico
*      2 Pinzas de sujeción metálicos
*      Rejilla de alambre con tela de asbesto
*      Papel filtro
*      200 ml de Agua destilada
*      200 ml de aceite vegetal
*      Sal común (ClNa)
*      Chatuelas (clavos pequeños)
*      Imán
*      Arena fina
*      Agua destilada
*      Hielo
-          Procedimiento experimental
Pasos para separar los componentes de una mezcla
Colocar 100 mL de agua en uno de los vasos de precipitados.
Pesar 50 g de cloruro de sodio, agregar a la mezcla y diluir con ayuda de la varilla.
Añadir 100 ml de aceite vegetal.
Pesar 50 g de clavos pequeños (chatuelas) y agregar a la mezcla.
Pesar 50 g de arena fina y agregar a la mezcla
Con la ayuda de un imán retirar las chatuelas (imantación).
Vaciar la solución y dejar pasar sobre un embudo cubierto con papel filtro, separar los granos de arena de la mezcla y recibir el contenido en otro vaso de precipitados. (Filtración).
Luego, con ayuda de un embudo de decantación separamos la fase acuosa de la fase oleosa y obtenemos una mezcla solamente de agua y cloruro de sodio.
Finalmente, la mezcla sobrante someter a cambios bruscos de temperatura, es decir primero colocar en baño maría y luego colocar en un recipiente con hielos, así se podrá observar la formación de sales de cloruro de sodio (cristalización).
                  IV.            Resultados, análisis y conclusiones
                    V.            Cuestionario
 Si mezclo 10 g de un compuesto A  con 150 ml  de un compuesto B  y luego  deseo separarlos, que propiedad  o  propiedades  debo  tener  en  cuenta  para  utilizar  la  técnica  de  separación  apropiada. ¿Qué método de separación utilizo?
*      Si  cierta  cantidad  en  gramos  de  un  compuesto  X  presenta  impurezas  y  se  desea  purificar  ¿cuál sería  el  método  más  apropiado  para  liberar  esas  impurezas?.  Explique  detalladamente  en  que consiste el método.
*      Explique  una  técnica  por  la  cual  puede  separar  la  clorofila,  xantofila  y  caroteno  de  una  planta  en  el laboratorio.  Explique  las  propiedades  que se debe  tener  en  cuenta  para  aplicar  este  método  y  describa  el proceso que debe llevar a cabo en la separación.
*      Investigar el método de separación que se utiliza en cada uno de los siguientes procesos industriales:

-          Producción de azúcar
Primero tenes que tratar el jugo de caña con hidroxido de Calcio para ajustar el pH a 7. Esta mezcla impide que la sacarosa se convierta en glucosa y fructosa y ayuda a la precipitacion de algunas impurezas. El jugo clarificado debes concentralo en un evaporador hasta lograr un jarabe que contenga un 60 % de sacarosa. Luego hay que concentrarlo aun mas bajo vacio para que se haga superconcentrado y luego sembrarlo con azucar cristalina. Al enfriarse el azucar cristaliza. Luego con una centrífuga se separa el azucar del líquido remanente ( melaza)
-          Producción de sal
Este proceso se lleva a cabo en una planta específicamente diseñada para este fin. Consta esencialmente de evaporadores e intercambiadores de calor, también se le conoce como refinería. Una de las ventajas del proceso de producción de sal por medio de refinación es que se puede obtener sal muy cristalina, blanca y de alta pureza (99.5%).
-          Obtención de la gasolina
El petróleo es el combustible más importante en la actualidad, es un recurso natural no renovable que aporta el mayor porcentaje de energía que se consume en el mundo.
Es un líquido negro, espeso que se encuentra a 3 ó 4 Km de profundidad. Es una mezcla de diferentes sustancias denominadas hidrocarburos.



Una vez se extrae petróleo (en torres de extracion o por medio de balancines actuando como bombas) se transporta a las refinerías, donde el combustible se separa en fracciones de hidrocarburos que tienen propiedades parecidas. Este proceso se denomina destilación fraccionada (el petróleo se calienta de manera que los compuestos que lo forman se evaporan)

-          Tratamiento de aguas
Se dispone de distintos métodos de tratamiento del agua que emplean tecnología simple, de bajo costo. Estos métodos incluyen tamizado; aeración; almacenamiento y sedimentación; desinfección mediante ebullición, productos químicos, radiación solar y filtración; coagulación y floculación; y desalinización.
-          Purificación de alcohol
El alcohol puro se obtiene por destilación del alcohol de fermentación. 
A 78º C destila una mezcla azeotrópica compuesta por 96 % de etanol y 4 % de agua.
A este alcohol puro se le puede eliminar el agua haciéndolo pasar por una columna de silicagel deshidratada, obteniéndose un etanol de más de 99 %. 
Luego de dicho tratamiento no es necesario destilarlo.
-          Purificación de una muestra sólida

                VII.            Bibliografía
http://es.wikipedia.org/wiki/Wikipedia:Portada
https://www.google.com.bo/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=7&cad=rja&ved=0CEQQFjAG&url=http%3A%2F%2Fwww.quimicaorganica.org%2F&ei=XbGbUufEO4_zoASXhYKABw&usg=AFQjCNEizv2VYC7B1r75igCZ7ltBMEbsPA&sig2=J7zuQtOlQ7T1MMWw0vBjVg&bvm=bv.57155469,d.b2I

jueves, 3 de octubre de 2013

Practica 4

PRACTICA 4

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE EBULLICIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
Fundamento  teórico
El Punto de fusión
es la temperatura en la cual seencuentra el equilibrio de fases solido-liquido, esdecir la materia pasa de estado sólido a estadolíquido, se funde. Cabe destacar que el cambiode fase ocurre a temperatura constante. El puntode fusión es una propiedad intensiva (nodepende de la cantidad de materia o tamaño deesta).El punto de fusión de una sustancia pura essiempre más alto y tiene una gama más pequeñade variación que el punto de fusión que unasustancia impura .cuanto más impura sea, másbajo es el punto de fusión y más amplia es lagama de la variación (1)Como todos los procesos experimentales sonsusceptibles de error se tiene la siguienteformula, con la cual sedisminuye la posibilidadde un error fallido:

EL Punto de ebullición
es aquella temperatura enla cual la materia cambia de estado líquido agaseoso, es decir hierve
Expresado de otramanera, en un líquido el punto de ebullición es latemperatura a la cual la presión de vapor dellíquido es igual a la presión del medio que rodeaal líquido. En estas condiciones se puede formarvapor en cualquier punto del líquido.El punto de ebullición a diferencia del punto defusión es una propiedad extensiva (depende dela cantidad de la masa molecular de la sustanciay del tipo de las fuerzas intermoleculares deesta).el punto de ebullición no puede elevarseindefinidamente. Conforme se aumenta lapresión la densidad de la fase gaseosa aumenta(2) hasta que, finalmente se vuelve indistinguibledela fase liquida con la que está en equilibrio;esta es la temperatura critica, por encima de lacual no existe una fase liquida clara.La fórmula para corregir el punto de ebulliciónes:
 RESULTADOS Y DISCUSION:
La pureza e identidad de una sustancia orgánicapuede quedar establecida cuando sus constantesfísicas (punto de fusión, punto de ebullición,color, densidad, índice de refracción, rotaciónóptica, etc.), corresponden con las indicadas enla literatura. Por ser de fácil determinación y porser los más citados, tanto el punto de fusióncomo el de ebullición son prácticas de rutina enlos laboratorios deQuímica Orgánica.Actualmente existendiferentes aparatos paradeterminar el punto defusión en la practicarealizada se utilizó el tubode Thiele (muestra encapilar).
Figura 1 montaje de Thiele.

Punto de fusión :
En esta experiencia se usó el montaje del aparatode Thiele. Para determinar el punto de fusión deun sólido se introdujo una pequeña muestra A enun tubo capilar, se unió el capilar a la varilla deltermómetro y se calentó el baño en forma

Objetivos
*      Comparar los puntos de ebullición obtenidos experimentalmente con los anotados en tablas.

Materiales

*      3 vasos de precipitado de 500 ml
*      5 Tubos de ensayo
*      Probeta de 500 ml
*      Mechero de alcohol
*      Hornilla eléctrica
*      Soporte universal
*      Trípode metálico
*      2 Pinzas de sujeción metálicos
*      Termómetro
*      Rejilla de alambre con tela de asbesto
*      Sacarosa (azúcar común)
*      Tubos capilares (proporcionados por el estudiante)
*      200 ml de Agua destilada
*      200 ml de Metanol
*      200 ml de Etanol
*      200 ml de la leche

Pasos para la determinación del punto de ebullición
Colocar 50 mL de agua en uno de los vasos de precipitados.
Encender la flama y colocarla debajo del tripié o soporte universal.
Poner el vaso a la flama sobre la rejilla de alambre con tela de asbesto.
Monitorear la temperatura todo el tiempo durante el calentamiento de la muestra.
Registrar el valor de temperatura cuando crea que ha comenzado la ebullición (comience a observarse numerosas burbujas subiendo a través de la masa de sustancia desde el fondo de la misma).
Repetir los pasos con el metanol, etanol y leche.
Calcular el promedio de los tres valores obtenidos.
Realizar la prueba por triplicado para cada sustancia.   
                III.            Sección experimental

Sustancia
Tº de Ebullición
Teórico ºC
Tº de Ebullición obtenida ºC
Error (%)
Agua
100 ºC
Metanol
64.7 º C
Etanol
78 º C
Leche
100.17 ºC


CUESTIONARIO

*      Defina el punto de ebullición
El punto de ebullición se define como la temperatura a la cual la presión de vapor saturado de un líquido, es igual a lapresión atmosférica de su entorno. Para el agua, la presión de vapor alcanza a la presión atmosférica al nivel del mar a la presión de 760 mmHg a 100°C. Puesto que la presión de vapor aumenta con la temperatura, se sigue que para una presión mayor de 760 mmHg (por ejemplo, en una olla a presión), el punto de ebullición está por encima de los 100°C y para una presión menor de 760 mmHg (por ejemplo, enaltitudes por encima del nivel del mar), el punto de ebullición estará por debajo de 100°C. Tanto tiempo como esté hirviendo un recipiento con agua a 760 mmHg, permanecerá a 100°C hasta que se complete el cambio de fase. La evaporación rápida del agua, no se produce a una temperatura superior que la evaporación lenta de la misma. La estabilidad del punto de ebullición, la convierte en una temperatura de calibración adecuada para las escalas de temperaturas.

*      ¿Cómo influye la polaridad de la molécula en el punto de ebullición?
*      ¿Qué relación existe entre las fuerzas intermoleculares, peso molecular y punto de
ebullición?
*      ¿Qué efecto tiene la presión sobre el punto de ebullición?
Si en un contenedor cerrado tiene lugar el proceso de la evaporación, llegará un momento en que haya tantas moléculas regresando al estado líquido, como las que escapan al estado de gas. En este punto, se dice que el vapor está saturado, y la presión de ese vapor (normalmente expresado en mmHg), se llama presión de vapor saturado.
*      ¿En qué momento decidió que ya había comenzado la ebullición?
Cuando la temeperatura de los liquidos empezaban a fundirse y cambiar de estado
*      ¿Por qué en la ciudad de La Paz el agua no hierve a 100°C?
Dos factores inciden al respecto, la mineralización del agua y la altura a mas de 2000m, en este ultimo caso no es que el peso del aire hace que se necesite mas calor, lo que ocurre es que el aire es menos denso y la cantidad de Oxigeno disminuye, este elemento es fundamental para avivar el fuego por su carácter reactivo por lo que al existir en menor proporción, el calor emanado no presenta la misma temperatura que a nivel del mar o
algún punto situado por debajo de los 1500m sobre el nivel del mar y por consiguiente se necesita mas tiempo para la ebullición del agua.
*      ¿Por qué los alimentos se cuecen más aprisa en la olla de presión?
Cuando cocinamos en una olla normal, (a presión atmosférica), la temperatura máxima que se alcanza son 100ºC, que es la temperatura de ebullición del agua. En una olla "rápida", la presión es mucho mayor a la normal, y en esas condiciones el agua hierve a
mayor temperatura, ya que a las moléculas les cuesta más separarse y vaporizarse porque están "presionadas". De esta forma se llega a temperaturas mucho mayores que 100ºC, lo que permitirá que el alimento se cocine más rápido.

              
  VII.            Bibliografía


Practica 3

PRÁCTICA Nº 3

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
Fundamento teorico
Se busca conocer los conceptos que se necesitan para poder realizar el experimento y conocer cuál es el significado de cada punto (de ebullición y de fusión) de temperatura para saber como realizar y de qué trata el experimento.
El punto de fusión es la temperatura
a la cual encontramos el equilibrio de fases sólido - líquido, es decir la materia pasa de estado sólido a estado líquido, se funde, cabe destacar que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusión es una propiedad intensiva.
A diferencia del punto de ebullición, el punto de fusión es relativamente insensible a la presión y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgánicos y para comprobar la pureza.
El punto de fusión de una sustancia pura es siempre más alto y tiene una gama más pequeña que el punto de fusión de una sustancia impura. Cuanto más impuro sea, más bajo es el punto de fusión y más amplia es la gama. Eventualmente, se alcanza un punto de fusión mínimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de fusión posible más bajo se conoce como el punto eutéctico, perteneciente a cada átomo de temperatura de la sustancia a la cual se someta a la fusión.
El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º).

Objetivos
Determinar experimentalmente la temperatura de ebullición de alcanos, alcoholes, cetonas y ácidos carboxílicos.
 Relacionar las temperaturas de ebullición con la estructura molecular de los compuestos.

*      Comparar los puntos de fusión obtenidos experimentalmente con los anotados en tablas.
*      Determinar el punto de fusión mixto de una mezcla.
*      Utilizar el punto de fusión como criterio de  pureza de un compuesto.
Sección experimental
Materiales

*      Tubo de thiele
*      Mortero
*      Espátula
*      Tubos capilares
*      Mechero de alcohol
*      Hornilla eléctrica
*      Soporte universal
*      Pinzas
*      Termómetro
*      Naftaleno
*      Sacarosa (azúcar común)
*      Tubos capilares (proporcionados por el estudiante)
*      Aspirina
*      Parafina
*      Sal
*      Fósforos
Procedimiento  experimental
Pasos para la determinación del punto de fusión

0.1-0.2 gramos de cristales secos se pulverizan con una espátula o con la parte inferior de  un tubo de ensayo.  Si la muestra se va usar en  la determinación de un  punto de fusión mixto se debe tomar una mezcla 50 - 50 de los dos compuestos (aproximadamente, no es necesario pesar en la balanza) y se pulveriza en un mortero para asegurar que la mezcla sea homogéneo.

 Llenado capilar.

El  sólido pulverizando se introduce por un extremo abierto del capilar.  Una pequeña cantidad quedara en la parte superior.  La cantidad ideal es alrededor de 1 mm de longitud.  El tubo capilar se golpea por su extremo cerrado en la superficie de la meseta (precaución, los tubos capilares son frágiles) hasta que el sólido pulverizado llegue hasta el fondo del tubo.

Es importante que la muestra en el capilar sea solo de 1-2 mm y que quede firmemente empaquetada.

Punto de fusión preliminar

Si el punto de fusión de una muestra no es conocido, es conveniente hacer una medida preliminar con un segundo tubo capilar.  El punto de fusión aproximado se determina por calentamiento rápido del capilar con el aparato para determinar el punto de fusión (alrededor de 10 ºC por minuto).  Este punto de fusión no indicara en que la zona se ha de calentar con cuidado cuando se quiera determinar el punto de fusión definitivo.  Al determinar el punto de fusión preliminar, no es necesario el nombre del compuesto que puede encontrarse en libros.

Determinación del punto de fusión

Se inserta el capilar en el tubo de thiele.  Se calienta de manera rápida hasta 10 ºC por debajo del punto de fusión esperado y a partir de ahí se calienta lentamente (1 ºC por minuto aproximadamente).  Como se indicó anteriormente, la temperatura a la cual se observa la primera gota del líquido es la temperatura más baja del rango de fusión y la temperatura a la cual se convierte completamente en un líquido (transparente) es la temperatura superior del rango de fusión.  Aunque el punto final de fusión no suele presentar problemas, la primera temperatura sí que suele presentarlos pues algunos compuestos orgánicos modifican su aspecto en las proximidades del punto de fusión.  Estos cambios no indican el comienzo de la fusión.
Resultados conclusiones y análisis

Compuesto Sólido
Tº de Fusión
Teórico ºC
Tº de Fusión obtenida ºC
Error (%)
Naftaleno
80 ºC
Acido benzoico
122 º C
Sacarosa
185 ºC
Parafina
48 ºC
Aspirina
136 ºC
Sal
1461 ºC

CUESTIONARIO

*      ¿Por qué es aconsejable utilizar un baño de aceite para la determinación del punto de fusión?
La principal razón es que debes tener una temperatura constante en todo el capilar donde se encuentra la sustancia. por ello se usa un líquido cuyo punto de ebullición sea superior al de fusión teórico de la sustancia. este líquido se encargará de trasmitir la temperatura al capilar de un modo uniforme en toda la superficie del capilar
*      Explique las diferencias entre punto de fusión y temperaturas de fusión.

Fusion es el Punto en el que un LIQUIDO se transforma en un SOLIDO
El punto de ebullicion es en el que un Liquido se transforma en un Gas

Por ejemplo:
En el caso del agua.
A los 0 grados se transforma en hielo (liquido-solido; fuision)
A los 100 grados se transforma en vapor (liquido-gaseoso; ebullicion)